飼料砷的測定方案氫化物原子熒光光度法(快速法)

引言環(huán)境中的砷化合物如不超過人體負(fù)荷的量不會(huì)造成危害。有些砷化合物在農(nóng)業(yè)上作為殺菌劑和殺蟲劑，在其使用過程中，可進(jìn)入植物體內(nèi)，從而對(duì)一些飼料原料造成污染，長期飼喂豬會(huì)引起慢性中毒。慢性中毒主要表現(xiàn)末梢神經(jīng)炎和神經(jīng)衰弱癥候群癥狀。由于超量添加砷制劑會(huì)使豬表現(xiàn)出皮膚紅潤、皮毛光亮，于是一些飼料廠家 在飼料中超劑量添加砷制劑。但砷制劑是有毒的，不但對(duì)環(huán)境造成污染，并經(jīng)食物鏈危害人體健康。人體長期食入高砷含量的豬肉，可引起急性砷中毒或慢性中毒。

方案依據(jù)GB/T 13079- -2006飼料中總砷的測定

原理樣品經(jīng)酸消解或干灰化破壞有機(jī)物,加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷,再加人硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫,由氫氣載人石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試劑溶液

美析AFS-680原子熒光光度計(jì)

氫氧化鈉溶液(0. 5%)。

硼氫化鈉(NaBH,)溶液(1%):稱取硼氫化鈉 10. 0 g,溶于氫氧化鈉溶液(7.2.1)1 000 mI中，

混合(現(xiàn)用現(xiàn)配為宜)。

硫脲溶液(50 g/L).

氫氧化鈉溶液(100 g/L).

砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.0 ug/mL)

分析步驟

試料的處理

鹽酸溶樣法

礦物元素飼料添加劑用鹽酸溶樣。稱取試樣1 g~3 g(精確到0.000 1 g)于100 mL高型燒杯中，

加水少許濕潤試樣,慢慢滴加10 mL鹽酸溶液,待激烈反應(yīng)過后,煮沸并轉(zhuǎn)移到50 mI容量瓶中,向容量瓶中加入2. 5 mL硫脲溶液(50 g/L),用水洗滌燒杯3次~4次,洗液并人容量瓶中,用水定容,搖勻,待測。同時(shí)做試劑空白。

同時(shí)于相同條件下,做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

干灰化法

添加劑預(yù)混合飼料、濃縮飼料、配合飼料、單一飼料及飼料添加劑可選擇干灰化法。稱取試樣2 g~5 g(精確到0. 0001 g)于30 mL瓷坩堝中,加人5 mL硝酸鎂溶液 ,混勻，于低溫或沸水浴中蒸干,低溫碳化至無煙后,然后轉(zhuǎn)入高溫爐于550C恒溫灰化3.5 h~4 h.取出冷卻,緩慢加入10 mL鹽酸溶液,待激烈反應(yīng)過后,煮沸并轉(zhuǎn)移到50 mL.容量瓶中，向容量瓶中加入2. 5 mL硫脲溶液(50 g/L),用水洗滌坩堝3次~5次,洗液并入容量瓶中，用水定容,搖勻,待測。

同時(shí)做試劑空白。

同時(shí)于相同條件下,做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)系列制備

準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.0 ug/mL)0. 00 mL0.10 mL、0. 4 mL.1. 00 mL、4. 00 mL、10. 00 mL

于50 mL容量瓶中(各相當(dāng)于砷濃度0 ng/mL.2. 0 ng/mL、8. 0 ng/mL、20. 0 ng/mL、80.0 ng/mL、

200. 0 ng/mL),各加1.5 mL鹽酸 ,2.5 mL硫脲溶液,加水至刻度,搖勻,待測。

儀器參考條件

光電信增管電壓: 200 V~400 V;

砷空心陰極燈電流: 15 mA~100 mA;

原子化器溫度: 200C ;

原子化器高度: 8 mm;

載氣流量: 300 mL/ min~600 mL/min;

延遲時(shí)間: 1.0 s~1.5 s。讀數(shù)時(shí)間: 7.0s~15.0 s;

結(jié)果計(jì)算熒光強(qiáng)度或濃度直讀。

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測定時(shí)，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）